Grazie per aver visitato Nature.com.Stai utilizzando una versione del browser con supporto CSS limitato.Per un'esperienza ottimale, ti consigliamo di utilizzare un browser aggiornato (o disattivare la modalità compatibilità in Internet Explorer).Inoltre, per garantire un supporto continuo, mostriamo il sito senza stili e JavaScript.
Visualizza un carosello di tre diapositive contemporaneamente.Utilizza i pulsanti Precedente e Successivo per spostarti tra tre diapositive alla volta oppure utilizza i pulsanti di scorrimento alla fine per spostarti tra tre diapositive alla volta.
L'interferenza laser diretta (DLIP) combinata con la struttura superficiale periodica indotta dal laser (LIPSS) consente la creazione di superfici funzionali per vari materiali.La produttività del processo viene solitamente aumentata utilizzando una potenza laser media più elevata.Tuttavia, ciò porta all'accumulo di calore, che influenza la ruvidità e la forma del disegno superficiale risultante.Pertanto, è necessario studiare in dettaglio l'influenza della temperatura del substrato sulla morfologia degli elementi fabbricati.In questo studio, la superficie dell'acciaio è stata modellata a linee con ps-DLIP a 532 nm.Per studiare l'effetto della temperatura del substrato sulla topografia risultante, è stata utilizzata una piastra riscaldante per controllare la temperatura.Il riscaldamento a 250 \(^{\circ }\)С ha portato ad una significativa diminuzione della profondità delle strutture formate da 2,33 a 1,06 µm.La diminuzione è stata associata alla comparsa di diversi tipi di LIPSS a seconda dell'orientamento dei grani del substrato e dell'ossidazione superficiale indotta dal laser.Questo studio mostra il forte effetto della temperatura del substrato, che è previsto anche quando il trattamento superficiale viene eseguito con una potenza laser media elevata per creare effetti di accumulo di calore.
I metodi di trattamento superficiale basati sull'irradiazione laser a impulsi ultracorti sono all'avanguardia nella scienza e nell'industria grazie alla loro capacità di migliorare le proprietà superficiali dei materiali più importanti1.In particolare, la funzionalità della superficie personalizzata indotta dal laser è all'avanguardia in un'ampia gamma di settori industriali e scenari applicativi1,2,3.Ad esempio, Vercillo et al.Sono state dimostrate proprietà antighiaccio su leghe di titanio per applicazioni aerospaziali basate sulla superidrofobicità indotta dal laser.Epperlein et al hanno riferito che le caratteristiche nanometriche prodotte dalla strutturazione della superficie del laser possono influenzare la crescita o l'inibizione del biofilm sui campioni di acciaio5.Inoltre, Guai et al.ha inoltre migliorato le proprietà ottiche delle celle solari organiche.6 Pertanto, la strutturazione laser consente la produzione di elementi strutturali ad alta risoluzione mediante ablazione controllata del materiale superficiale1.
Una tecnica di strutturazione laser adatta per produrre tali strutture superficiali periodiche è la modellatura a interferenza laser diretta (DLIP).DLIP si basa sull'interferenza in prossimità della superficie di due o più raggi laser per formare superfici modellate con caratteristiche nell'ordine dei micrometri e dei nanometri.A seconda del numero e della polarizzazione dei raggi laser, DLIP può progettare e creare un'ampia varietà di strutture superficiali topografiche.Un approccio promettente consiste nel combinare strutture DLIP con strutture superficiali periodiche indotte dal laser (LIPSS) per creare una topografia superficiale con una gerarchia strutturale complessa8,9,10,11,12.In natura, è stato dimostrato che queste gerarchie forniscono prestazioni ancora migliori rispetto ai modelli a scala singola13.
La funzione LIPSS è soggetta ad un processo di autoamplificazione (feedback positivo) basato su una crescente modulazione in prossimità della superficie della distribuzione dell'intensità della radiazione.Ciò è dovuto ad un aumento della nanorugosità all’aumentare del numero di impulsi laser applicati14, 15, 16. La modulazione avviene principalmente a causa dell’interferenza dell’onda emessa con il campo elettromagnetico15,17,18,19,20,21 di rifrazione e componenti di onde sparse o plasmoni di superficie.La formazione del LIPSS è influenzata anche dalla tempistica degli impulsi22,23.In particolare, potenze laser medie più elevate sono indispensabili per trattamenti superficiali ad alta produttività.Ciò richiede solitamente l'uso di velocità di ripetizione elevate, cioè nell'ordine dei MHz.Di conseguenza, la distanza temporale tra gli impulsi laser è più breve, il che porta a effetti di accumulo di calore 23, 24, 25, 26. Questo effetto porta ad un aumento complessivo della temperatura superficiale, che può influenzare in modo significativo il meccanismo di modellamento durante l'ablazione laser.
In un lavoro precedente, Rudenko et al.e Tzibidis et al.Viene discusso un meccanismo per la formazione di strutture convettive, che dovrebbe diventare sempre più importante con l'aumento dell'accumulo di calore19,27.Inoltre, Bauer et al.Correlare la quantità critica di accumulo di calore con le strutture superficiali micron.Nonostante questo processo di formazione della struttura indotto termicamente, si ritiene generalmente che la produttività del processo possa essere migliorata semplicemente aumentando la velocità di ripetizione28.Sebbene ciò, a sua volta, non possa essere raggiunto senza un aumento significativo dell’accumulo di calore.Pertanto, le strategie di processo che forniscono una topologia multilivello potrebbero non essere portabili a tassi di ripetizione più elevati senza modificare la cinetica del processo e la formazione della struttura9,12.A questo proposito, è molto importante indagare come la temperatura del substrato influisce sul processo di formazione del DLIP, soprattutto quando si realizzano modelli superficiali stratificati a causa della simultanea formazione di LIPSS.
Lo scopo di questo studio era valutare l'effetto della temperatura del substrato sulla topografia superficiale risultante durante la lavorazione DLIP dell'acciaio inossidabile utilizzando impulsi ps.Durante la lavorazione laser, la temperatura del substrato del campione è stata portata fino a 250 \(^\circ\)C utilizzando una piastra riscaldante.Le strutture superficiali risultanti sono state caratterizzate mediante microscopia confocale, microscopia elettronica a scansione e spettroscopia a raggi X a dispersione di energia.
Nella prima serie di esperimenti, il substrato di acciaio è stato lavorato utilizzando una configurazione DLIP a due raggi con un periodo spaziale di 4,5 µm e una temperatura del substrato di \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, di seguito denominata superficie “non riscaldata”.In questo caso, la sovrapposizione degli impulsi \(o_{\mathrm {p}}\) è la distanza tra due impulsi in funzione della dimensione dello spot.Varia dal 99,0% (100 impulsi per posizione) al 99,67% (300 impulsi per posizione).In tutti i casi, sono state utilizzate una densità di energia di picco \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (per un equivalente gaussiano senza interferenze) e una frequenza di ripetizione f = 200 kHz.La direzione di polarizzazione del raggio laser è parallela al movimento del tavolo di posizionamento (Fig. 1a)), che è parallelo alla direzione della geometria lineare creata dalla figura di interferenza a due raggi.Immagini rappresentative delle strutture ottenute utilizzando un microscopio elettronico a scansione (SEM) sono mostrate nelle Figg.1a-c.Per supportare l'analisi delle immagini SEM in termini di topografia, sono state eseguite trasformate di Fourier (FFT, mostrate in riquadri scuri) sulle strutture da valutare.In tutti i casi, la geometria DLIP risultante era visibile con un periodo spaziale di 4,5 µm.
Per il caso \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% nell'area più scura della Fig.1a, in corrispondenza della posizione del massimo di interferenza, si possono osservare solchi contenenti strutture parallele più piccole.Si alternano con bande più luminose ricoperte da una topografia simile a nanoparticelle.Poiché la struttura parallela tra le scanalature sembra essere perpendicolare alla polarizzazione del raggio laser e ha un periodo di \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, leggermente inferiore alla lunghezza d'onda del laser \(\lambda\) (532 nm) può essere chiamato LIPSS a bassa frequenza spaziale (LSFL-I)15,18.LSFL-I produce un cosiddetto segnale di tipo s nella FFT, scattering “s”15,20.Pertanto il segnale è perpendicolare al forte elemento verticale centrale, che a sua volta è generato dalla struttura DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\about\) 4,5 µm).Il segnale generato dalla struttura lineare del pattern DLIP nell'immagine FFT è denominato “tipo DLIP”.
Immagini SEM di strutture superficiali create utilizzando DLIP.La densità di energia di picco è \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (per un equivalente gaussiano senza rumore) e una velocità di ripetizione f = 200 kHz.Le immagini mostrano la temperatura, la polarizzazione e la sovrapposizione del campione.Il movimento della fase di localizzazione è contrassegnato da una freccia nera in (a).L'inserto nero mostra la FFT corrispondente ottenuta dall'immagine SEM da 37,25\(\times\)37,25 µm (mostrata fino a quando il vettore d'onda diventa \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).I parametri di processo sono indicati in ciascuna figura.
Osservando ulteriormente la Figura 1, puoi vedere che all'aumentare della sovrapposizione \(o_{\mathrm {p}}\), il segnale sigmoideo è più concentrato verso l'asse x della FFT.Il resto di LSFL-I tende ad essere più parallelo.Inoltre, l'intensità relativa del segnale di tipo s è diminuita e l'intensità del segnale di tipo DLIP è aumentata.Ciò è dovuto a trincee sempre più pronunciate con maggiore sovrapposizione.Inoltre, il segnale dell'asse x tra il tipo s e il centro deve provenire da una struttura con lo stesso orientamento di LSFL-I ma con un periodo più lungo (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\ approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm) come mostrato nella Figura 1c).Pertanto, si presume che la loro formazione sia uno schema di fosse al centro della trincea.La nuova caratteristica appare anche nella gamma delle alte frequenze (grande numero d'onda) dell'ordinata.Il segnale proviene da increspature parallele sui pendii della trincea, molto probabilmente a causa dell'interferenza della luce incidente e riflessa in avanti sui pendii9,14.Di seguito, queste increspature saranno indicate con LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), e i loro segnali – con il tipo -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
Nell'esperimento successivo, la temperatura del campione è stata portata fino a 250 °C sotto la cosiddetta superficie “riscaldata”.La strutturazione è stata effettuata secondo la stessa strategia di elaborazione degli esperimenti menzionati nella sezione precedente (Fig. 1a-1c).Le immagini SEM raffigurano la topografia risultante come mostrato in Fig. 1d-f.Il riscaldamento del campione a 250 C porta ad un aumento della comparsa di LSFL, la cui direzione è parallela alla polarizzazione del laser.Queste strutture possono essere caratterizzate come LSFL-II e hanno un periodo spaziale \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) di 247 ± 35 nm.Il segnale LSFL-II non viene visualizzato nella FFT a causa della frequenza in modalità alta.Man mano che \(o_{\mathrm {p}}\) aumentava da 99,0 a 99,67\(\%\) (Fig. 1d–e), la larghezza della regione della banda luminosa aumentava, il che portava alla comparsa di un segnale DLIP per frequenze superiori alle alte.numeri d'onda (frequenze più basse) e quindi si spostano verso il centro della FFT.Le file di cavità in Fig. 1d possono essere i precursori delle cosiddette scanalature formate perpendicolari a LSFL-I22,27.Inoltre, LSFL-II sembra essere diventato più corto e di forma irregolare.Si noti inoltre che in questo caso la dimensione media delle bande luminose con morfologia a nanograni è inferiore.Inoltre, la distribuzione dimensionale di queste nanoparticelle si è rivelata meno dispersa (o ha portato a una minore agglomerazione delle particelle) che senza riscaldamento.Ciò può essere valutato qualitativamente confrontando rispettivamente le figure 1a, d o b, e.
Man mano che la sovrapposizione \(o_{\mathrm {p}}\) aumentava ulteriormente fino al 99,67% (Fig. 1f), è emersa gradualmente una topografia distinta a causa di solchi sempre più evidenti.Tuttavia, questi solchi appaiono meno ordinati e meno profondi rispetto alla Fig. 1c.Il basso contrasto tra le aree chiare e scure dell'immagine si manifesta in termini di qualità.Questi risultati sono ulteriormente supportati dal segnale più debole e disperso dell'ordinata FFT in Fig. 1f rispetto alla FFT su c.Strie più piccole erano evidenti anche durante il riscaldamento confrontando le Figure 1b ed e, cosa che è stata successivamente confermata dalla microscopia confocale.
Oltre all'esperimento precedente, la polarizzazione del raggio laser è stata ruotata di 90 \(^{\circ}\), il che ha fatto sì che la direzione di polarizzazione si spostasse perpendicolarmente alla piattaforma di posizionamento.Nella fig.2a-c mostra le prime fasi della formazione della struttura, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% in non riscaldato (a), riscaldato (b) e riscaldato 90\(^{\ circ }\ ) – Caso con polarizzazione rotante (c).Per visualizzare la nanotopografia delle strutture, le aree contrassegnate con quadrati colorati sono mostrate nelle Figg.2d, in scala ingrandita.
Immagini SEM di strutture superficiali create utilizzando DLIP.I parametri di processo sono gli stessi della Fig.1.L'immagine mostra la temperatura del campione \(T_s\), la polarizzazione e la sovrapposizione degli impulsi \(o_\mathrm {p}\).L'inserto nero mostra ancora la corrispondente trasformata di Fourier.Le immagini in (d)-(i) sono ingrandimenti delle aree contrassegnate in (a)-(c).
In questo caso, si può vedere che le strutture nelle aree più scure della Fig. 2b,c sono sensibili alla polarizzazione e sono quindi etichettate LSFL-II14, 20, 29, 30. In particolare, anche l'orientamento di LSFL-I è ruotato ( Fig. 2g, i), che può essere visto dall'orientamento del segnale di tipo s nella corrispondente FFT.La larghezza di banda del periodo LSFL-I appare maggiore rispetto al periodo b e il suo intervallo è spostato verso periodi più piccoli nella Figura 2c, come indicato dal segnale di tipo s più diffuso.Pertanto, il seguente periodo spaziale LSFL può essere osservato sul campione a diverse temperature di riscaldamento: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm a 21 ^{ \circ }\ )C (Fig. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm e \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm a 250°C (Fig. 2b) per la polarizzazione s.Al contrario, il periodo spaziale di polarizzazione p e 250 \(^{\circ }\)C è pari a \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm e \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (Fig. 2c).
In particolare, i risultati mostrano che semplicemente aumentando la temperatura del campione, la morfologia superficiale può passare da due estremi, tra cui (i) una superficie contenente solo elementi LSFL-I e (ii) un'area coperta da LSFL-II.Poiché la formazione di questo particolare tipo di LIPSS sulle superfici metalliche è associata a strati di ossido superficiale, è stata eseguita l'analisi a raggi X a dispersione di energia (EDX).La tabella 1 riassume i risultati ottenuti.Ciascuna determinazione viene effettuata calcolando la media di almeno quattro spettri in punti diversi sulla superficie del campione trattato.Le misurazioni vengono eseguite a diverse temperature del campione \(T_\mathrm{s}\) e diverse posizioni della superficie del campione contenente aree non strutturate o strutturate.Le misurazioni contengono anche informazioni sugli strati non ossidati più profondi che si trovano direttamente sotto l'area fusa trattata, ma all'interno della profondità di penetrazione degli elettroni dell'analisi EDX.Tuttavia, va notato che l’EDX ha una capacità limitata di quantificare il contenuto di ossigeno, quindi questi valori qui possono fornire solo una valutazione qualitativa.
Le porzioni non trattate dei campioni non hanno mostrato quantità significative di ossigeno a tutte le temperature operative.Dopo il trattamento laser, i livelli di ossigeno sono aumentati in tutti i casi31.La differenza nella composizione elementare tra i due campioni non trattati era quella prevista per i campioni di acciaio commerciale e sono stati riscontrati valori di carbonio significativamente più elevati rispetto alla scheda tecnica del produttore per l'acciaio AISI 304 a causa della contaminazione da idrocarburi32.
Prima di discutere le possibili ragioni della diminuzione della profondità di ablazione del solco e della transizione da LSFL-I a LSFL-II, vengono utilizzati la densità spettrale di potenza (PSD) e i profili di altezza.
(i) La densità spettrale di potenza normalizzata quasi bidimensionale (Q2D-PSD) della superficie è mostrata come immagini SEM nelle Figure 1 e 2. 1 e 2. Poiché la PSD è normalizzata, una diminuzione del segnale somma dovrebbe essere intesa come aumento della parte costante (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), non mostrato), cioè levigatezza.(ii) Profilo dell'altezza media della superficie corrispondente.La temperatura del campione \(T_s\), la sovrapposizione \(o_{\mathrm {p}}\) e la polarizzazione del laser E relativa all'orientamento \(\vec {v}\) del movimento della piattaforma di posizionamento sono mostrati in tutti i grafici.
Per quantificare l'impressione delle immagini SEM, è stato generato uno spettro di potenza normalizzato medio da almeno tre immagini SEM per ciascun parametro impostato calcolando la media di tutte le densità spettrali di potenza (PSD) unidimensionali (1D) nella direzione xo y.Il grafico corrispondente è mostrato in Fig. 3i che mostra lo spostamento di frequenza del segnale e il suo relativo contributo allo spettro.
Nella fig.3ia, c, e, il picco DLIP cresce vicino a \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) o le corrispondenti armoniche superiori man mano che la sovrapposizione aumenta \(o_{\mathrm {p))\).Un aumento dell’ampiezza fondamentale è stato associato ad un maggiore sviluppo della struttura LRIB.L'ampiezza delle armoniche superiori aumenta con la ripidità del pendio.Per le funzioni rettangolari come casi limite, l'approssimazione richiede il maggior numero di frequenze.Pertanto, il picco intorno a 1,4 µm\(^{-1}\) nel PSD e le armoniche corrispondenti possono essere utilizzati come parametri di qualità per la forma del solco.
Al contrario, come mostrato in Fig. 3(i)b,d,f, la PSD del campione riscaldato mostra picchi più deboli e più ampi con meno segnale nelle rispettive armoniche.Inoltre, nella fig.3(i)f mostra che il segnale della seconda armonica supera addirittura il segnale fondamentale.Ciò riflette la struttura DLIP più irregolare e meno pronunciata del campione riscaldato (rispetto a \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Un'altra caratteristica è che quando la sovrapposizione \(o_{\mathrm {p}}\) aumenta, il segnale LSFL-I risultante si sposta verso un numero d'onda più piccolo (periodo più lungo).Ciò può essere spiegato dalla maggiore pendenza dei bordi della modalità DLIP e dal relativo aumento locale dell'angolo di incidenza14,33.Seguendo questa tendenza si potrebbe spiegare anche l’ampliamento del segnale LSFL-I.Oltre ai pendii ripidi, ci sono anche aree pianeggianti sul fondo e sopra le creste della struttura DLIP, consentendo una gamma più ampia di periodi LSFL-I.Per i materiali altamente assorbenti, il periodo LSFL-I è solitamente stimato come:
dove \(\theta\) è l'angolo di incidenza, e i pedici s e p si riferiscono a polarizzazioni diverse33.
Va notato che il piano di incidenza per una configurazione DLIP è solitamente perpendicolare al movimento della piattaforma di posizionamento, come mostrato nella Figura 4 (vedere la sezione Materiali e metodi).Pertanto, la polarizzazione s, di regola, è parallela al movimento del palco e la polarizzazione p è perpendicolare ad essa.Secondo l'equazione.(1), per la polarizzazione s, sono attesi una diffusione e uno spostamento del segnale LSFL-I verso numeri d'onda più piccoli.Ciò è dovuto all'aumento di \(\theta\) e dell'intervallo angolare \(\theta \pm \delta \theta\) all'aumentare della profondità della trincea.Questo può essere visto confrontando i picchi LSFL-I in Fig. 3ia,c,e.
Secondo i risultati mostrati in fig.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) è visibile anche nel corrispondente PSD di fig.3ie.Nella fig.3ig,h mostra la PSD per la polarizzazione p.La differenza nei picchi DLIP è più pronunciata tra i campioni riscaldati e non riscaldati.In questo caso, il segnale proveniente da LSFL-I si sovrappone alle armoniche più alte del picco DLIP, aggiungendosi al segnale vicino alla lunghezza d'onda del laser.
Per discutere i risultati in modo più dettagliato, in Fig. 3ii mostra la profondità strutturale e la sovrapposizione tra gli impulsi della distribuzione dell'altezza lineare DLIP a varie temperature.Il profilo di altezza verticale della superficie è stato ottenuto calcolando la media di dieci singoli profili di altezza verticale attorno al centro della struttura DLIP.Per ogni temperatura applicata, la profondità della struttura aumenta con l'aumentare della sovrapposizione degli impulsi.Il profilo del campione riscaldato mostra solchi con valori medi picco-picco (pvp) di 0,87 µm per la polarizzazione s e 1,06 µm per la polarizzazione p.Al contrario, la polarizzazione s e la polarizzazione p del campione non riscaldato mostrano rispettivamente un pvp di 1,75 µm e 2,33 µm.Il corrispondente pvp è rappresentato nel profilo altimetrico di fig.3ii.Ogni media PvP viene calcolata calcolando la media di otto singoli PvP.
Inoltre, nella fig.3iig,h mostra la distribuzione dell'altezza di polarizzazione p perpendicolare al sistema di posizionamento e al movimento della scanalatura.La direzione della polarizzazione p ha un effetto positivo sulla profondità della scanalatura poiché risulta in un pvp leggermente più alto a 2,33 µm rispetto alla polarizzazione s a 1,75 µm pvp.Ciò a sua volta corrisponde alle scanalature e al movimento del sistema di piattaforma di posizionamento.Questo effetto può essere causato da una struttura più piccola nel caso della polarizzazione s rispetto al caso della polarizzazione p (vedere Fig. 2f,h), che sarà discusso ulteriormente nella sezione successiva.
Lo scopo della discussione è spiegare la diminuzione della profondità del solco dovuta al cambiamento nella classe principale del LIPS (da LSFL-I a LSFL-II) nel caso di campioni riscaldati.Quindi rispondi alle seguenti domande:
Per rispondere alla prima domanda è necessario considerare i meccanismi responsabili della riduzione dell’ablazione.Per un singolo impulso con incidenza normale, la profondità di ablazione può essere descritta come:
dove \(\delta _{\mathrm {E}}\) è la profondità di penetrazione dell'energia, \(\Phi\) e \(\Phi _{\mathrm {th}}\) sono la fluenza di assorbimento e la fluenza di ablazione soglia, rispettivamente34 .
Matematicamente, la profondità di penetrazione dell’energia ha un effetto moltiplicativo sulla profondità dell’ablazione, mentre la variazione di energia ha un effetto logaritmico.Quindi i cambiamenti di fluenza non influenzano \(\Delta z\) tanto quanto \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Tuttavia, una forte ossidazione (ad esempio, dovuta alla formazione di ossido di cromo) porta a legami Cr-O35 più forti rispetto ai legami Cr-Cr, aumentando così la soglia di ablazione.Di conseguenza, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) non è più soddisfatto, il che porta ad una rapida diminuzione della profondità di ablazione con la diminuzione della densità del flusso di energia.Inoltre, è nota una correlazione tra lo stato di ossidazione e il periodo di LSFL-II, che può essere spiegata dai cambiamenti nella nanostruttura stessa e dalle proprietà ottiche della superficie causati dall'ossidazione superficiale30,35.Pertanto, l'esatta distribuzione superficiale della fluenza di assorbimento \(\Phi\) è dovuta alla complessa dinamica dell'interazione tra il periodo strutturale e lo spessore dello strato di ossido.A seconda del periodo, la nanostruttura influenza fortemente la distribuzione del flusso energetico assorbito a causa di un forte aumento del campo, dell'eccitazione dei plasmoni superficiali, di uno straordinario trasferimento o scattering della luce17,19,20,21.Pertanto \(\Phi\) è fortemente disomogeneo vicino alla superficie e \(\delta _ {E}\) probabilmente non è più possibile con un coefficiente di assorbimento \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \about \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) per l'intero volume vicino alla superficie.Poiché lo spessore del film di ossido dipende in gran parte dal tempo di solidificazione [26], l’effetto della nomenclatura dipende dalla temperatura del campione.Le micrografie ottiche mostrate nella Figura S1 nel materiale supplementare indicano cambiamenti nelle proprietà ottiche.
Questi effetti spiegano in parte la minore profondità della trincea nel caso di piccole strutture superficiali nelle Figure 1d,e e 2b,c e 3(ii)b,d,f.
È noto che LSFL-II si forma su semiconduttori, dielettrici e materiali soggetti a ossidazione14,29,30,36,37.In quest'ultimo caso, lo spessore dello strato di ossido superficiale è particolarmente importante30.L'analisi EDX effettuata ha evidenziato la formazione di ossidi superficiali sulla superficie strutturata.Pertanto, per campioni non riscaldati, l'ossigeno ambientale sembra contribuire alla formazione parziale di particelle gassose e parzialmente alla formazione di ossidi superficiali.Entrambi i fenomeni danno un contributo significativo a questo processo.Al contrario, per campioni riscaldati, ossidi metallici di vari stati di ossidazione (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, ecc.) sono chiaramente 38 a favore.Oltre allo strato di ossido richiesto, è necessaria la presenza di rugosità nella lunghezza d'onda secondaria, principalmente LIPSS ad alta frequenza spaziale (HSFL), per formare le modalità di intensità richieste nella lunghezza d'onda secondaria (tipo d)14,30.La modalità di intensità finale dell'LSFL-II è una funzione dell'ampiezza dell'HSFL e dello spessore dell'ossido.Il motivo di questa modalità è l'interferenza del campo lontano della luce diffusa dall'HSFL e della luce rifratta nel materiale e che si propaga all'interno del materiale dielettrico superficiale20,29,30.Le immagini SEM del bordo del modello di superficie nella Figura S2 nella sezione Materiali supplementari sono indicative di HSFL preesistente.Questa regione esterna è debolmente influenzata dalla periferia della distribuzione dell'intensità, che consente la formazione di HSFL.A causa della simmetria della distribuzione dell'intensità, questo effetto si verifica anche lungo la direzione di scansione.
Il riscaldamento del campione influisce sul processo di formazione dell'LSFL-II in diversi modi.Da un lato, un aumento della temperatura del campione \(T_\mathrm{s}\) ha un effetto molto maggiore sulla velocità di solidificazione e raffreddamento rispetto allo spessore dello strato fuso26.Pertanto, l'interfaccia liquida di un campione riscaldato viene esposta all'ossigeno ambientale per un periodo di tempo più lungo.Inoltre, la solidificazione ritardata consente lo sviluppo di complessi processi convettivi che aumentano la miscelazione di ossigeno e ossidi con l'acciaio liquido26.Ciò può essere dimostrato confrontando lo spessore dello strato di ossido formatosi solo per diffusione (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Il tempo di coagulazione corrispondente è \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, e il coefficiente di diffusione \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) È stato osservato o richiesto uno spessore significativamente più elevato nella formazione LSFL-II30.D'altra parte, il riscaldamento influenza anche la formazione di HSFL e quindi gli oggetti di scattering necessari per passare alla modalità di intensità di tipo d LSFL-II.L'esposizione dei nanovuoti intrappolati sotto la superficie suggerisce il loro coinvolgimento nella formazione di HSFL39.Questi difetti possono rappresentare l'origine elettromagnetica dell'HSFL a causa dei modelli di intensità periodica ad alta frequenza richiesti14,17,19,29.Inoltre, queste modalità di intensità generate sono più uniformi con un gran numero di nanovuoti19.Pertanto, la ragione dell'aumentata incidenza di HSFL può essere spiegata dal cambiamento nella dinamica dei difetti cristallini all'aumentare di \(T_\mathrm{s}\).
È stato recentemente dimostrato che la velocità di raffreddamento del silicio è un parametro chiave per la sovrasaturazione interstiziale intrinseca e quindi per l'accumulo di difetti puntiformi con formazione di dislocazioni40,41.Simulazioni di dinamica molecolare di metalli puri hanno dimostrato che i posti vacanti sovrasaturano durante la rapida ricristallizzazione, e quindi l'accumulo di posti vacanti nei metalli procede in modo simile42,43,44.Inoltre, recenti studi sperimentali sull'argento si sono concentrati sul meccanismo di formazione di vuoti e ammassi dovuti all'accumulo di difetti puntiformi45.Pertanto, un aumento della temperatura del campione \(T_\mathrm {s}\) e, di conseguenza, una diminuzione della velocità di raffreddamento possono influenzare la formazione di vuoti, che sono i nuclei dell'HSFL.
Se i posti vacanti sono i precursori necessari delle cavità e quindi dell'HSFL, la temperatura del campione \(T_s\) dovrebbe avere due effetti.Da un lato, \(T_s\) influenza la velocità di ricristallizzazione e, di conseguenza, la concentrazione dei difetti puntiformi (concentrazione di posti vacanti) nel cristallo cresciuto.D'altro canto, influenza anche la velocità di raffreddamento dopo la solidificazione, influenzando così la diffusione dei difetti puntiformi nel cristallo 40,41.Inoltre, la velocità di solidificazione dipende dall'orientamento cristallografico ed è quindi altamente anisotropa, così come la diffusione dei difetti puntiformi42,43.Secondo questa premessa, a causa della risposta anisotropa del materiale, l’interazione tra luce e materia diventa anisotropa, il che a sua volta amplifica questo deterministico rilascio periodico di energia.Per i materiali policristallini, questo comportamento può essere limitato dalla dimensione di un singolo grano.Infatti, è stato dimostrato che la formazione di LIPSS dipende dall'orientamento dei grani46,47.Pertanto, l'effetto della temperatura del campione \(T_s\) sulla velocità di cristallizzazione potrebbe non essere così forte come l'effetto dell'orientamento dei grani.Pertanto, il diverso orientamento cristallografico dei diversi grani fornisce una potenziale spiegazione rispettivamente per l’aumento dei vuoti e dell’aggregazione di HSFL o LSFL-II.
Per chiarire le prime indicazioni di questa ipotesi, i campioni grezzi sono stati incisi per rivelare la formazione di grani in prossimità della superficie.Confronto dei cereali in fig.S3 è mostrato nel materiale supplementare.Inoltre, LSFL-I e LSFL-II sono comparsi in gruppi su campioni riscaldati.La dimensione e la geometria di questi grappoli corrispondono alla dimensione del grano.
Inoltre, l'HSFL si verifica solo in un intervallo ristretto a basse densità di flusso a causa della sua origine convettiva19,29,48.Pertanto, negli esperimenti, ciò si verifica probabilmente solo alla periferia del profilo della trave.Pertanto, l'HSFL si è formato su superfici non ossidate o debolmente ossidate, il che è risultato evidente confrontando le frazioni di ossido dei campioni trattati e non trattati (vedere tabella reftab: esempio).Ciò conferma l'ipotesi che lo strato di ossido sia indotto principalmente dal laser.
Dato che la formazione di LIPSS dipende tipicamente dal numero di impulsi dovuti al feedback tra impulsi, gli HSFL possono essere sostituiti da strutture più grandi man mano che aumenta la sovrapposizione degli impulsi19.Un HSFL meno regolare si traduce in un modello di intensità meno regolare (modalità d) richiesto per la formazione di LSFL-II.Pertanto, all'aumentare della sovrapposizione di \(o_\mathrm {p}\) (vedere Fig. 1 da de), la regolarità di LSFL-II diminuisce.
Questo studio ha studiato l'effetto della temperatura del substrato sulla morfologia superficiale dell'acciaio inossidabile trattato con DLIP strutturato al laser.Si è trovato che riscaldando il substrato da 21 a 250°C porta ad una diminuzione della profondità di ablazione da 1,75 a 0,87 µm nella polarizzazione s e da 2,33 a 1,06 µm nella polarizzazione p.Questa diminuzione è dovuta al cambiamento nel tipo LIPSS da LSFL-I a LSFL-II, che è associato a uno strato di ossido superficiale indotto dal laser a una temperatura del campione più elevata.Inoltre, LSFL-II può aumentare il flusso di soglia a causa della maggiore ossidazione.Si presuppone che in questo sistema tecnologico con elevata sovrapposizione degli impulsi, densità di energia media e frequenza di ripetizione media, il verificarsi di LSFL-II sia determinato anche dal cambiamento nella dinamica delle dislocazioni causata dal riscaldamento del campione.Si ipotizza che l'aggregazione di LSFL-II sia dovuta alla formazione di nanovuoti dipendente dall'orientamento dei grani, che porta a HSFL come precursore di LSFL-II.Inoltre, viene studiata l'influenza della direzione della polarizzazione sul periodo strutturale e la larghezza di banda del periodo strutturale.Risulta che la polarizzazione p è più efficiente per il processo DLIP in termini di profondità di ablazione.Nel complesso, questo studio svela una serie di parametri di processo per controllare e ottimizzare la profondità dell'ablazione DLIP per creare modelli di superficie personalizzati.Infine, la transizione da LSFL-I a LSFL-II è interamente guidata dal calore e si prevede un piccolo aumento della frequenza di ripetizione con una costante sovrapposizione degli impulsi a causa dell'aumento dell'accumulo di calore24.Tutti questi aspetti sono rilevanti per la prossima sfida di espandere il processo DLIP, ad esempio attraverso l’uso di sistemi di scansione poligonali49.Per ridurre al minimo l'accumulo di calore, è possibile seguire la seguente strategia: mantenere la velocità di scansione dello scanner poligonale più alta possibile, sfruttando la dimensione dello spot laser più grande, ortogonale alla direzione di scansione e utilizzando un'ablazione ottimale.fluenza 28. Inoltre, queste idee consentono la creazione di una topografia gerarchica complessa per la funzionalizzazione avanzata della superficie utilizzando DLIP.
In questo studio sono state utilizzate piastre di acciaio inossidabile elettrolucidato (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) di spessore 0,8 mm.Per rimuovere eventuali contaminanti dalla superficie, i campioni sono stati accuratamente lavati con etanolo prima del trattamento laser (concentrazione assoluta di etanolo \(\ge\) 99,9%).
L'impostazione DLIP è mostrata nella Figura 4. I campioni sono stati costruiti utilizzando un sistema DLIP dotato di una sorgente laser a impulsi ultracorti da 12 ps con una lunghezza d'onda di 532 nm e una velocità di ripetizione massima di 50 MHz.La distribuzione spaziale dell'energia del fascio è gaussiana.Le ottiche appositamente progettate forniscono una configurazione interferometrica a doppio raggio per creare strutture lineari sul campione.Una lente con una lunghezza focale di 100 mm sovrappone sulla superficie due ulteriori raggi laser con un angolo fisso di 6,8\(^\circ\), ottenendo un periodo spaziale di circa 4,5 µm.Maggiori informazioni sull'apparato sperimentale possono essere trovate altrove50.
Prima della lavorazione laser, il campione viene posto su una piastra riscaldante ad una determinata temperatura.La temperatura della piastra riscaldante è stata impostata a 21 e 250°C.In tutti gli esperimenti è stato utilizzato un getto trasversale di aria compressa in combinazione con un dispositivo di scarico per impedire il deposito di polvere sulle ottiche.Un sistema di stadi x,y viene impostato per posizionare il campione durante la strutturazione.
La velocità del sistema di stadi di posizionamento è stata variata da 66 a 200 mm/s per ottenere una sovrapposizione tra gli impulsi rispettivamente da 99,0 a 99,67 \(\%\).In tutti i casi, la frequenza di ripetizione è stata fissata a 200 kHz e la potenza media è stata di 4 W, che ha fornito un’energia per impulso di 20 μJ.Il diametro del fascio utilizzato nell'esperimento DLIP è di circa 100 µm e la densità di energia di picco del laser risultante è di 0,5 J/cm\(^{2}\).L'energia totale rilasciata per unità di superficie è la fluenza cumulativa di picco corrispondente a 50 J/cm\(^2\) per \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) per \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) e 150 J/cm\(^2\) per \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Utilizzare la piastra \(\lambda\)/2 per modificare la polarizzazione del raggio laser.Per ogni set di parametri utilizzati, sul campione viene testurizzata un'area di circa 35 × 5 mm\(^{2}\).Tutti gli esperimenti strutturati sono stati condotti in condizioni ambientali per garantire l'applicabilità industriale.
La morfologia dei campioni è stata esaminata utilizzando un microscopio confocale con un ingrandimento di 50x e una risoluzione ottica e verticale rispettivamente di 170 nm e 3 nm.I dati topografici raccolti sono stati poi valutati utilizzando un software di analisi della superficie.Estrai profili dai dati del terreno secondo ISO 1661051.
I campioni sono stati inoltre caratterizzati utilizzando un microscopio elettronico a scansione con una tensione di accelerazione di 6,0 kV.La composizione chimica della superficie dei campioni è stata valutata utilizzando un attacco per spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDS) con una tensione di accelerazione di 15 kV.Inoltre, è stato utilizzato un microscopio ottico con obiettivo 50x per determinare la morfologia granulare della microstruttura dei campioni. Prima di ciò, i campioni sono stati incisi ad una temperatura costante di 50 \(^\circ\)C per cinque minuti in un colorante di acciaio inossidabile con una concentrazione di acido cloridrico e acido nitrico di 15–20 \(\%\) e 1\( -<\)5 \(\%\), rispettivamente. Prima di ciò, i campioni sono stati incisi ad una temperatura costante di 50 \(^\circ\)C per cinque minuti in un colorante di acciaio inossidabile con una concentrazione di acido cloridrico e acido nitrico di 15–20 \(\%\) e 1\( -<\)5 \(\%\), rispettivamente. Prima di questo lavoro, la temperatura ambiente è di 50 \(^\circ\)S in un minuto di tempo nella parete nera concentrati solitari e azotati 15-20 \(\%\) e 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Prima di ciò, i campioni sono stati incisi ad una temperatura costante di 50 \(^\circ\)C per cinque minuti in vernice di acciaio inossidabile con acido cloridrico e nitrico con una concentrazione di 15-20 \(\%\) e 1\( -<\)5 \( \%\) rispettivamente.50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟,盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\)和1\( -<\)5 \ (\%\) ，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别.Prima di ciò, i campioni sono stati decapati per cinque minuti ad una temperatura costante di 50 \(^\circ\)C in una soluzione colorante per acciaio inossidabile con una concentrazione di acido cloridrico e nitrico 15-20 \(\%\) e 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) rispettivamente.
Diagramma schematico della configurazione sperimentale di una configurazione DLIP a due raggi, incluso (1) un raggio laser, (2) una piastra \(\lambda\)/2, (3) una testa DLIP con una determinata configurazione ottica, (4 ) una piastra calda, (5) un fluido incrociato, (6) passaggi di posizionamento x,y e (7) campioni di acciaio inossidabile.Due raggi sovrapposti, cerchiati in rosso a sinistra, creano strutture lineari sul campione ad angoli \(2\theta\) (inclusa la polarizzazione s e p).
I set di dati utilizzati e/o analizzati nel presente studio sono disponibili presso i rispettivi autori su ragionevole richiesta.
Orario di pubblicazione: 07 gennaio 2023